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实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

日期: 2014-07-16
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 信息来源:【中国科学院地理科学与资源研究所生态系统网络观测与模拟重点实验室-AMS France-北京理加联合科技有限公司】流动分析共建实验室

1.概况

2012年12月11日,中国科学院地理科学与资源研究所生态系统网络观测与模拟重点实验室、 AMS France公司和北京理加联合科技有限公司经友好协商,成立流动分析共建实验室。AMS France公司研发的Futura连续流动分析仪已经在实验室运行大约一年的时间,其配置的总氮(TN)模块已分析样品2800余个,包括各类地表水以及土壤氯化钾或硫酸钾的浸提液,目前仪器运行良好,数据质量可靠。

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

 

中国科学院生态系统网络观测与模拟重点实验室,主要以我国主要生态系统为研究对象,研究在全球变化和人类活动影响下生态系统能量流动与碳、氮、水和养分循环及其相互作用机理等,因此,经常需要测定各类水质的总氮含量。AMS France公司是专业生产、研发高精度分析检测仪器的公司,其研发的Futura连续流动分析仪多通道连续流动分析仪性能先进,它的原理是利用连续流,在流路系统中将试样与试剂混合,用蠕动泵将空气、试样和试剂吸引到已确定的流路中,最终达检测器完成检测分析。此外,该仪器配备的紫外在线消解仪,可直接消解水质中的氮元素转化为硝酸盐,能用于直接测定水质总氮。

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

 

2.拟解决问题
国家标准测定水质总氮的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89),其原理是通过蒸汽灭菌器的高温消煮将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,用紫外分光光度计测定吸光度,并按校准曲线来计算总氮含量,该方法测量准确,但是操作步骤繁琐,需要消耗大量的人力和时间,所以,亟需建立一种能够快速、准确测定水质总氮的方法。
3.Futura连续流动分析仪测定水质总氮方法:
3.1测定原理 
样品与四硼酸钠和过硫酸钾混合,经过紫外消解将有机氮转化为硝态氮,硝态氮被硫酸肼还原成亚硝氮,在酸性条件下,亚硝氮首先与磺胺重氮化,再与N-1-萘基-乙二胺盐酸盐耦合,生成紫红色的染料,在520/540nm波长下比色测量。
 
3.2实验试剂
R1 – 硼砂
十水合四硼酸钠Na2B4O7·10H2O                                                              20g
氢氧化钠0.1mol/L溶液                                                                      1000mL
 
R2 – 过硫酸溶液
过硫酸钾K2S2O8                                                                                  20g
去离子水                                                                                        1000mL
R3 – NaOH溶液 0.15mol/L
氢氧化钠NaOH                                                                                      6g
去离子水                                                                                       1000mL
Brij-35                                                                                              1mL
 
硫酸铜储备液:
五水合硫酸铜                                                                                     1.2g
去离子水                                                                                        100mL
 
R4 – 肼溶液
硫酸肼N2H6SO4 (又称硫酸联氨)                                                               3g
硫酸铜储备液                                                                                      1mL
去离子水                                                                                       1000mL
 
R5 – 磺胺溶液
磺胺C6H8N2O2S                                                                                 10g
N-1-萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N2·2HCl                                                 0.25g
浓磷酸H3PO4 85%                                                                           100mL
去离子水                                                                                       1000mL
 
3.3标准准备
标准储备液:100mg/L N-NO3
硝酸钾 KNO3                                                                               0.72214g
去离子水                                                                                       1000mL
环境标准物质
水质标样 总氮 标准样品 GSBZ50026-94
203229:1.16 ± 0.09 mg/L
203230:0.803 ± 0.099 mg/L
3.4流路
总氮量程:0.1—10mg (N) /L
取样速率:30个样品/小时
取样/清洗:1/2

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

实际流路图:

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

 

4.仪器运行 

4.1 水质标准的测定

(1)2013年7月26日标准曲线R2=0.9995


水质标样203229 (mg/L)水质标样203230(mg/L)
样品位号9101112131415
测定值1.121.061.071.050.810.720.78

 

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

 

(2)2013年8月14日标准曲线R2=0.9999


水质标样203229 (mg/L)水质标样203230(mg/L)
样品位号991010
测定值1.121.170.760.70

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

 

(3)2013年8月28日标准曲线R2=0.9997


水质标样203229 (mg/L)水质标样203230(mg/L)
样品位号991010
测定值1.121.130.710.72

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定

 

(4)2013年8月28日总氮与铵态氮混合标曲,同时测定水质总氮和铵态氮铵态氮: 标准曲线R2=0.9996总氮: 标准曲线R2=0.9996


水质标样203229 (mg/L)水质标样203230(mg/L)
样品位号991010
测定值1.171.130.730.74

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定



               
测定值

测定日期

水质标样203229 (mg/L)

水质标样203230(mg/L)

R2

20130726

1.12

1.06

1.07

1.05

0.81

0.72

0.78

0.9995

20130814

1.12

1.17



0.76

0.70


0.9999

20130828(1)

1.12

1.13



0.71

0.72


0.9997

20130828(2)

1.17

1.13



0.73

0.74


0.9996

平均值

1.11 ± 0.04 (n=10)

0.74 ± 0.04 (n=9)

0.9997


 

四次水质标样的测定结果,水质标样203229和203230的测定值均在其不确定度的允许范围之内,标准曲线的R2可以达到0.9995以上。  


4.2 样品分析  

实验成果分享:Futura连续流动分析仪水质总氮的测定 

 

从2013年4月至2014年4月,Futura连续流动分析仪的TN模块已分析样品2800余个,包括各类地表水以及土壤氯化钾或硫酸钾的浸提液,目前仪器运行良好,测定结果可用于科学研究。

 5.   实验总结 

(1)测定方法试剂配制简单,澄清的水样可以直接上机测定,样品若有杂质或浑浊可以先经过滤膜抽滤后,再上机测定。TN模块样品分析速度每小时30个,分析速度快。

(2)测定结果数值准确度高,结果的重复性好,并可以调用已有的标准曲线。

(3)测量全过程由电脑控制,自动化程度高,软件操作简易,支持多达12通道的检测,且每个通道完全独立,可同时测量大量参数,大容量自动进样器可同时放置240个待测样品。

(4)维护简单方便,分析一定样品数后,用酸液和碱液分别清洗管路,运行一定时间后更换泵管,管路的拆卸和连接简单,连接时粘胶插入即可。

(5)更大的减少人员工作量,节约时间和试剂,在试剂充足的情况下可以整夜进行分析,无需人员值守。 


实验证明,Futura连续流动分析仪能够很好的完成水质总氮的测定,可以承接水质样品总氮的测定任务,能够满足实验室大量样品分析的需求。

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