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通过叠氮化镉还原法和N2O激光光谱法分析溶解NO3−和NO2−的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

日期: 2020-07-30
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通过叠氮化镉还原法和N2O激光光谱法分析溶解NO3−和NO2−的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

【基本原理】硝酸盐水溶液(NO3−)的氮氧稳定同位素组成(δ15N,δ18O,δ17O)以及亚硝酸盐(NO2−)的δ15N值是土壤、雨水、地表水、地下水以及海水养分来源和动态变化的重要示踪剂。硝酸盐同位素还用于评估水生生态系统循环N的能力以及通过地下细菌反硝化等过程修复被硝酸盐污染的含水层。用叠氮化镉还原法将NO3−或NO2−转为N2O,用N2O激光光谱法进行N和O同位素分析。将激光顶空同位素分析法与同位素比质谱法进行比较。激光法可直接测量17O异常,有助于追踪大气N来源。


基于此,在所附的文章中“N and O isotope (δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O) analyses of dissolved NO3− and NO2− by the Cd‐azide reduction method and N2O laser spectrometry”,国际原子能机构(IAEA)同位素水文学实验室主任Leonard I. Wassenaar及其团队利用N2O同位素分析仪(N2OIA‐23e‐EP Model 914‐0060;Los Gatos Research,Mountain View,CA,USA)开展了相关实验。


【方法】用叠氮化镉法和顶空N2O激光光谱法将其转化为N2O,在N/O稳定同位素标准物(IAEA,USGS)上测量δ15N,δ18O,δ17O。15N示踪剂测试评估了N到N2O分子中α或β位置的位置特异性路由。使用数据处理算法校正同位素对N2O浓度,光腔压力和含水量的依懒性。                  

通过叠氮化镉还原法和N2O激光光谱法分析溶解NO3−和NO2−的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

叠氮化镉处理过的NO3−→N2O顶空样品(注入空气中大约10 ppm N2O)的典型光谱同位素体吸光度信号与相对波数的关系图,显示了N2O同位素体与水汽的相对位置和浓度。N2O同位素体丰度最高的是14N14N16O(>99%)。


【结果】在叠氮化物反应中,NO3−/ NO2−氮被引导至NO2的15Nα位置;因此,应将δ15Nα用于N2O激光光谱分析结果中。经过校正N2O浓度,光腔压力和含水量,国际标准物的δ15NαAIR,δ18OVSMOW 和δ17OVSMOW 值(‰)分别为+4.8 ± 0.1,+25.9 ± 0.3, +12.7 ± 0.2 (IAEA NO3),−1.7±0.1,−26.8 ± 0.8,−14.4 ± 1.1 (USGS34) 以及 +2.6 ± 0.1,+57.6 ± 1.2,+51.2 ± 2.0(USGS35),与它们的值和同位素比质谱分析结果相一致USGS35的17O盈余为+21.2±9‰,与以前的研究结果一致。

通过叠氮化镉还原法和N2O激光光谱法分析溶解NO3−和NO2−的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

左图显示了激光光谱测得的δ15NαAIR和IRMS测得的δ15NbulkAIR关系图,右图显示了激光光谱和TG-IRMS测得的δ18OVSMOW关系图。对IRMS的δ15NAIR结果进行17O校正,除USGS35(ʎ=0.88)外,所有样品的全局ʎ值为0.52;基于激光法的δ15N分析无需17O校正。

通过叠氮化镉还原法和N2O激光光谱法分析溶解NO3−和NO2−的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

在叠氮化镉转化反应NβNαO气体分子中,15N到达α和β位置的路线。左图:利用0.4-1.9%(>98原子%)Na15N3富集剂,通过叠氮化镉法,将IAEA NO3(1 ppm)样品与N2O气体反应。右图:0-3%(>98原子%)Na15NO2样品与“常规”试剂级NaN3(δ15NAIR=-2.9‰)反应,生成N2O样气。激光光谱仪测量样品应按所述方法报告压力和浓度校正后的δ值。在15N富集水平下,δ15Nα和δ15Nβ平均测量值SD(n=3)在叠氮化物测试中分别为±6和±7‰,在NO2测试中分别为±10和±3‰。


【结论】作者认为叠氮化镉法在测定硝酸盐或亚硝酸盐δ15N,δ18O,δ17O(以及17O盈余)上产生了准确且精确的结果。缺点是叠氮化镉化学药品是有毒的,N2O激光光谱法缺乏自动进样设备。15N富集的示踪剂测试表明了在高15N富集条件下通过激光光谱法进行水中养分动态的位置特异性实验的潜力,但是暴露了样品之间的记忆校正以及改善17O光谱反卷积的需求。


N2O同位素分析仪

特点

1. 采用中红外量子级联激光器,可同时测量4N15N16O,15N14N16O,14N14N18O,14N14N17O,N2O;

2. 与同位素比质谱技术相比,不受目标气体中同分子量的CO2的影响;

3. 测量δ15N,δ15Nα和δ15Nβ,量化N2O的源和汇;

4. 测量δ17O,δ18O,量化硝化过程

5. EP型,实现更小漂移和更高的稳定性;

6. 无需液氮冷却;

7. 原位连续测量与手动间断进样结合;

通过叠氮化镉还原法和N2O激光光谱法分析溶解NO3−和NO2−的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O)

N2O同位素分析仪


性能指标

      重复性/精度(1σ,300s)

[N2O]0.1 ppbδ15Nδ15Nα15Nβ:优于1‰

δ17O:优于1‰N2 1 ppm);δ18O:优于2‰

测量速度

1 HZ

测量范围

N2O0.3-100 ppm

漂移(15分钟平均,标准温度压力,24 h

N2O1 ppb

δ15Nδ15Nαδ15Nβδ17Oδ18O:<1‰

环境条件

操作温度:0-45℃;

环境温度:0-100%RH,无冷凝;

温度控制精度

0.003

压力控制精度

0.001 torr

点击阅读原文

2020年第4期快讯#3-通过叠氮化镉还原法和N2O激光光谱法分析溶解的NO3−和NO2−的N、O同位素(δ15Nα,δ15Nβ,δ18O,δ17O).pdf


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